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钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件

发布日期:2012/2/11 来源:原创 浏览次数:4573


本标准适用于钢铁工件涂漆前的磷化处理。 经处理所形成的磷化膜用作油漆底层以增强漆膜与钢铁基体的附力及防护性提高钢铁工件的漆质量

1。 磷化膜分类

磷化膜按其重量及用途的分类见6-1

                             附表6-1

 

膜重(g/m2)

   

用        

次轻量级

0210

主要由磷酸铁磷酸钙或其他金属的磷酸盐所组成。

用作较大形变钢铁工件的油漆底层。

轻量级

1145

主要由磷酸锌和()他金属的磷酸盐所组成。

用作油漆底层

次重量级

4675

主要由磷酸铁和()其他金属的磷酸盐所组成。

可用作基本不发生形变钢铁工件的油漆底层

重量级

>75

主要由磷酸铁磷酸锰和()其他金属的磷酸盐所组成。

不作油漆底层

2  技术要求

2待处理的工件应符合下列要求

21无特别规定时工件的机械加工成型焊接和打孔应在处理前完成。

21工件的表面质量应符合技术文件的规定。

2工件的热处理

特殊用途的零件应在磷化处理前消除应力及处理后消除氢脆。

2前处理

23工件表面的油污锈及氧化皮可用一种或几种方法清理。

23脱脂后的工件不应有油脂乳浊液等污物其表面应能被水完全润湿。

23酸洗后工件不应有目视可见的氧化物锈及过腐蚀现象其表面应色泽均匀。

23喷抛丸清理后的工件不应有漏喷磨料粘附,锈蚀及油污其表面应露出金属本色。

2磷化处理

24磷化处理的主要施工方法可采用浸渍法喷淋法或浸喷组合的方法进行。

24对于轻度油污或锈蚀的工件可以采用前处理和磷化或采用脱脂除锈磷化和钝化一步法进行。

24磷化处理可以在以锌锌钙碱金属其他金属或氨的磷酸二氢盐为主要成分的溶液中进行。

24磷化槽液的配制调整及管理应按工艺规定的要求进行。

24盛装磷化液的槽体材料或衬里材料应耐磷酸盐腐蚀所有制作磷化设备的材料或接触槽液的材料应不影响磷化液及损害磷化膜质量。

24工件表面生成的磷化膜应符合26 272829条的技术要求。

2后处理

25为了提高磷化膜的耐腐蚀性能水洗后磷化工件建议在铬酸重铬酸盐或其他类型的钝化液中进行钝化。

25磷化或钝化后的工件一般情况下应进行水洗为了提高工件表面的清洗质量可采用脱离子水作最终水洗。

25最终水洗后的工件一般需干燥后方可涂漆。

25为了防止工件表面被污染或重新锈蚀干燥后应尽快的涂漆。

25磷化与涂漆间隔一般不超过16H, 对特殊的加工工序及特殊的零件可适当延长间隔时间但此期间的工件表面不得被污染或重新锈蚀。

2磷化膜外观

26磷化后工件的颜色应为浅灰色到深灰色或彩色膜层应结晶致密连续和均匀。

26磷化后的工件具有下列情况或其中之一时均为允许缺陷。

262轻微的水迹重铬酸盐的痕迹擦白及挂灰现象。

262由于局部热处理焊接以及表面加工状态的不同而造成颜色和结晶不均匀。

262在焊缝的气孔和夹渣处无磷化膜。

26.磷化后的工件具有下列情况之一时均为不允许缺陷。

263疏松的磷化膜层。

263有锈蚀或绿斑。

263局部无磷化膜(焊缝的气孔和夹渣处除外)

263表面严重挂灰。

2磷化膜重量

按附录A(补充件)测定的磷化膜重量应符合表6-1。所列数值磷化膜厚度与重量的换算关系参考附录C(参考件)

2磷化膜耐蚀性能

33条规定的方法检验磷化膜耐蚀性能时:

28浸渍法1H, 基体金属不应现出锈蚀(棱边角及焊缝处除外)

28点滴法可作为工序间磷化膜质量的快速检验。

2漆膜耐蚀性能

34条规定的方法检验漆膜耐蚀性能时锌盐锰盐锌钙盐磷化膜涂漆试样经24H耐盐雾试验后铁盐磷化膜的涂漆试样8H耐盐雾试验收后除划痕部位处漆膜应无起泡脱落及生锈等现象。

划痕部位系指划痕任何一测的附近宽度05mm

3. 检验方法

3外观检验

在天然光或混合照明条件下用目视检查天然光照度要求不小于100lx, 采光系数最低值为2%, 混合照明的光照度要求不小于500lx

3磷化膜重量测定法

经过2324条及251款处理并干燥的试样按附录A规定的方法测定膜层重量。

3磷化膜耐蚀性能检验

33浸渍法将工件或试样(已降至室温)浸入3%的氯化钠(NaCl)的水溶液中15-25保持规定的时间取出工件或试样随时之洗净吹干目视检查磷化表面是否出现锈蚀。

33点滴法磷化膜耐蚀性能的点滴法检验见附录D(参考件)

3漆膜耐蚀性能检验。

3423 24条及251款处理并干燥后的磷化试样按 GB176579测定耐湿热,耐盐雾耐候性(入工加速)的漆膜制备法中第3条制板方法的规定喷涂一层厚度为25-35µmA04-9白色氨基烘漆室温干燥30min, 再放入恒温鼓风烘箱中要温度102-107下烘2h, 干燥后的试样用石蜡和松香1:1的混合物或性能较好的自干漆封边,封孔在室外温下置放24h, 待试。    

34制备后的试样18号缝纫机针将漆膜划成长2cm的交叉对角线(划痕深至钢铁基体对角线不贯穿对角对角线端点与对角成等到距离), 取试样三片划痕面朝上而后的将试样置于符合GB 177179<<漆膜耐盐雾测定法>>的盐雾试验箱中按其规定的试验条件连续试验。

34检查时取出试样用自来水冲净试样表面上所沉积的盐分冷风快速吹干(或毛巾滤纸吸干), 目视检查试样表面。

验收规则

4工件磷化后的质量检验包括外观磷化膜重量磷化膜耐蚀性能及漆膜耐蚀性能检验。

4外观检验验收按下列规定:

42大工件和重要工件应100%进行检验并逐一验收 。

42一般工件(包括小工件或小零件)可按GB 282881批检查度数抽样程序及抽样表抽样检验验收检验规则见附录B(补充件)

4测定磷化膜重量时在受试的三个平行试样的平均值不合格则再取三件进行复验若其平均值仍不合格则该批产品为不合格。

4磷化工件由于数量尺寸及形状不能按规定的方法进行耐蚀性能检验时应按下列方法之一制作试样。

44从实际工件切取一部分。

44用与工件相同的材料长宽为70m150mm的试样与工件同时进行处理。

4磷化膜耐蚀性检验时,应从每批工件中抽取三件试样进行检验其中有一件不合格则再取双倍试样进行复验。若仍有一件不合格则采用47条的规定进行检验并以其结果为准。

4磷化膜重量及漆膜耐蚀性能检验为抽验,应在下列情况之一时进行:

46新设计投产的产品

46企业规定的周期检验

46设备工艺或槽液配方改变

46其他认为必要时的检验

4漆膜耐蚀性能检验方法

 在受试的三个试样中其中有一个试样不合格则再取双倍试样复验,若仍有一个试样不合格则该批产品为不合格

附录A  磷化膜重量测定法 (补充件)   
      
      本方法适用于钢铁表面生成的磷化膜单位面积重量的测定.   
  A1   一般规定   
  A1. 1   仪器   
  a. 容器:   玻璃的或其他适当材料的容器  
  b分析天平:   感量为0.1mg   
  c.  加热设备:   用于控制退膜液的温度   
  A1. 2   试样   
    试样的总表面积应尽可能的大膜重小于1g/m2的试样的总表面积不应小于300cm2膜重1-10g/m2的试样的总表面积不应小于200cm2   
  A1.3   试剂   
     退膜溶液, 应由分析纯试剂和蒸馏水制备 
  A2 测定方法   
    将试样用分析天平称量准确0.1mg ,  再浸入下表规定的退膜溶液中,  取出后立即用自来水冲洗,  然后用蒸馏水冲洗,  迅速干燥再称重重复本操作,  直至得到一个稳定的重量为止  
    

磷化膜类型

退膜液组分

工作条件

材料名称

含量/g/L

温度C

时间/min

磷酸锌膜

氢氧化钠

乙二胺乙酸四钠盐

三乙醇胺

100

90

4

65~75

15

磷酸铁膜、磷酸锰膜、磷酸锌膜及磷酸锌钙膜等

三氧化铬

50

70~80

15

  : 配制退膜液时, 先用少量水将试剂溶解, 再用水稀释至1L  
  A3   计算方法   
      磷化膜单位面积膜层重量W按下式计算:   
                               W=×10

  式中   W——膜重量,g/m2  
         P1——退除磷化膜后试样的重量,   mg.   
         P2——磷化后试样的重量,mg.   
         S——磷化试样的总表面积, cm2

取三个平行测定试样的平均值

              附录B  磷化膜外观检验规则(补充件)

  本规则适用于一般工件磷化后外观检验   
  B1   磷化膜的外观检验应符合GB 28281逐批检查计数抽样程序及抽样表的有关规定.  
  B2   缺陷分类:   磷化膜的外观缺陷分为轻缺陷及重缺陷2. 6. 2款中允许缺陷属于轻缺陷2. 6. 3款式中的缺陷属于重缺陷   .   
  B3   外观检查时,  一般根据磷化膜的外观颜色及膜层质量进行验收以有无重缺陷来判断合格或不合格轻缺陷一般不用于判断合格或不合格   
  B4   逐批检查采用一次抽样方案初次检查为正常检查其缺陷类型合格质量水平及检查水平接下表的规定

缺陷类型

重缺陷

检查项目

2. 6. 3. 12. 6. 3. 22. 6. 3. 32. 6. 3. 4

合格质量水平(AQL

0.25

检查水平

 
  B5  放宽检查、严加检查及暂停检查按GB 282881 中 3. 2. 4. 2项转移规则的规定。

附录C磷化膜厚度和单位面积膜层重量的换算关系(参考件)

磷化膜厚度(µm)和单位面积膜层重量(g/m2)的换算关系见下表。

厚度/µm

单位面积膜层重量/(g/m2)

厚度/µm

单位面积膜层重量/(g/m2)

1

3

5

1~2

3~6

5~15

10

15

10~30

15~45

注:1. 次轻量级磷化重量与厚度之比约为1

2. 轻量级磷化膜重量与厚度比约为1~2

3. 磷化膜重量与厚度之比一般在1~3之间。

附录D    点滴法(参考件)

本方法适用于稳定性生产中, 工序间磷化膜耐蚀性能的快速检验

D1` 检验溶液的成份和含量

硫酸铜       CuSO4.5H2O         41g/L

氯化钠       NaCl               35g/L

0.1N盐酸     HCl               13ml/L

注:  检验溶液应使用化学纯试剂和蒸馏水配制

 溶液在5-35℃下有效期限为一周

D2 检验方法

在15-23℃下, 磷化表面滴一滴检验溶, 同时启动秒表, 观察滴液从天兰变为浅黄色或淡红色的时间

D3 验收标准

点滴法用作工序间磷化膜质量的快速检验, 其变色时间由供需双方商定

附加说明:

    本标准由中华人民共和国机械工业部提出,由全国涂料和颜料标准化技术委员会涂漆前金属表面处理及涂漆工艺标准分技术委员会归口。

本标准由机械工业部武汉材料保护研究所负责起草。

本标准的主要起草人鲁先庚、殷雄智、周谟银、唐立新、徐仙桃、武文平、夏经权、蔡松年、韩冰、雷承筠。

附录 6-2  GB/T 12612—90 多功能钢铁处理液通用技术条件

1 主题内容与使用范围

本标准规定了以磷酸和磷酸盐为主要成分添加其他助剂组成的多功能钢铁表面处理液(以下简称处理液)的分类、技术要求、检验方法及检验规则。

本标准适用于钢铁工件一般涂装前表面综合处理以工作液出厂的产品;也适用于特性相同、出厂时固液组分分别包装或浓缩状态,在应用时再配制成工作液的产品。

2 引用标准

    GB 601 化学试剂  标准溶液制备方法

    GB 1720  漆膜附着力测定法

    GB 1771  漆膜耐盐雾测定法

    GB 6463  金属和其他无机覆盖层 厚度测量方法评述

    GB 6807  钢铁工件涂装前磷化处理技术条件

3 术语

3.1 多功能    除油、除锈、磷化、钝化四功能或有除锈、磷化两个以上功能。

3.2 工作液

    实际使用时的液体。

4 分类和标记符号

4.1 处理液按功能分为:

   除油、除锈、磷化、钝化四功能处理液,标记符号4;

   除锈、磷化、除油(或钝化)三功能处理液,标记符号3;

 除锈、磷化二功能处理液,标记符号2。

4.2 处理液按除锈能力分为:

可除重锈和一般氧化皮的处理液,标记符号A1;

可除浮锈、轻锈和中锈的处理液,标记符号A2。

4.3 处理液按使用温度分为:

常温(15~45℃)使用,标记符号B1;

中温(45~65℃)使用,标记符号B2。

4.4 处理液按出厂状态分为:

工作液,标记符号L;

浓缩液,标记符号Mx,x为浓缩倍数

固液组分分别包装,标记符号N。

4.5 产品标记

4.5.1 产品标记由产品名称、产品类别标记符号和标准号组成,如下:

4.5.2 产品名称(包括型号)可由生产厂自定。

4.5.3 标记示例:

四功能、除重锈和氧化皮、常温使用、工作液状态出厂的处理液,标记为:

钢铁处理液   4AlBIL  GB/T 2621

5 技术要求

5.1 外观与感官要求

工作液外观应呈均匀液体,无明显沉淀物如絮状物;无强刺激性气味。

5.2 理化性能

处理液理化性能主要技术指标为:pH值、总酸度(点)、游离酸度(点)和密度。各类处理液均应明确规定主要技术指标,出厂产品应符合该指标的要求。

5.3 使用性能

5.3.1 除锈能力   对4.2条中规定的以除锈能力分类(A1、A2)的两类产品,经处理后试片目视应无锈点或由供需双方商定,原始锈蚀状况评定参照附录C(参考件)。

5.3.2 除油能力   经处理后的试片,目视水膜应连续。

5.3.3 磷化膜表观质量

5.3.3.1 处理后的试片表面应形成均匀灰色、黑色或彩虹色磷化膜。

5.3.3.2 处理后的试片具有下列情况或其中之一时,均为允许缺陷:

a轻微水迹

b除去锈蚀处与整体色泽不一致。

5.3.3.3 处理后的试片表面有下列情况之一时,为不允许缺陷:

a表面有残留油膜 

b锈蚀未除尽,或重新出现水锈;

c表面出现挂灰。

5.3.4 磷化膜单位质量   处理后的试片磷化膜单位质量应符合GB 6807中表1所示的次轻量级或轻量级的规定。即次轻量级膜单位质量为0.2~1.0g/m2,轻量级膜单位质量为1.1~4.5g/m2

5.3.5 磷化膜耐蚀性能

5.3.5.1 防锈期   经处理干燥后的试片,存放在相对湿度不大于70%、无腐蚀气体的室温条件下,防锈期不得少于5d。

5.3.5.2 浸渍试验   按6.3.6.1中规定方法检验,经1h钢铁表面不应出现锈蚀(棱、边除外)。

5.3.5.3 点滴试验   可作为工序间磷化膜质量的快速检验,其变色时间由供需双方商定。

5.3.6 漆膜配套性能

5.3.6.1 漆膜耐蚀性能    按6.3.7中规定的方法检验,经8h耐盐雾试验后,除划痕部位任何一侧0.5mm内,漆膜应无起泡、脱落、生锈等现象。

5.3.6.2 漆膜附着力   按GB1720规定方法检验,附着力不应低于2级。

5.4 贮存性能

产品在环境温度为-30~+40℃包装良好的存放条件下,自生产之日起有效期为一年超过贮存期,应按本标准规定逐项进行检验,合格品仍可使用。

6 检验方法

6.1 处理液外观检查   在自然光或混合照明下,目视检查有无沉淀或絮状物。

6.2 处理液理化性能测定

6.2.l pH值   用pH值试纸或pH计测定。

6.2.2 游离酸度和总酸度测定   按附录A(补充件)进行。

6.2.3 密度   在20±l℃时,用比重计测定。

6.3 处理液使用性能测定方法

6.3.1 试片制备

6.3.1.1 锈蚀试片   选用50mm×120mm×1mm不同锈蚀状况的冷轧钢试片,试片锈蚀状况的评定见附录C。

6.3.1.2 除油锈蚀试片   选用6.3.1.1规定的锈蚀试片,浸涂30#机油(室温下挂油量约1.2mg/cm2)。

6.3.1.3 涂漆试片

选用70mm×150mm×1mm的冷轧钢试片,按6.3.2方法处理干燥后,喷涂一层厚度为25~35μm的A04—9白色氨基烘漆,室温干燥30min;然后在鼓风烘干箱中(102~107℃)恒温2h后,于室温放置一昼夜,待测。

6.3.2 试片处理方法

6.3.2.1 三、四功能处理液处理方法   将按6.3.1.2制备的涂油锈蚀试片放入盛有工作液的1000mL烧杯中,按不同处理温度要求,浸洗10~20min,其中摆洗3~6min,取出后自然干燥。

6.3.2.2 二、三功能处理液处理方法    按6.3.l.l要求制备的试片,其处理步骤与6.3.2.1规定方法相同。

6.3.3 除油能力检验方法

按6.3.2.1处理的试片,立即用水冲洗并在自然光或混合照明条件下,目视检查水膜的连续性。

6.3.4 除锈能力检验方法    处理后的试片,目视检查表面有无残留锈点。

6.3.5 磷化膜单位质量   经6.3.2方法处理后的试片,按附录B(补充件)测定磷化膜单位质量。

6.3.6 磷化膜耐蚀性检验方法

6.3.6.1 浸渍试验

将处理后的试片浸入3%的氯化钠的溶液中(20±2℃),1h后取出,洗净吹干。口视检查试片表面是否出现锈蚀。

6.3.6.2 点滴试验    按GB6807附录D进行。

6.3.7 漆膜耐蚀性能检验

按6.3.1.3制备的涂漆试片用18号缝纫机针,将漆膜划成长120mm的交叉对角线,划痕深到试片基体。取样三片,划痕面朝上,置于盐雾试验箱中,按GB1771规定的条件进行试验。检查时用自来水冲洗试样表面沉积盐分,冷风快干后,目视检查试片表面。

7 检验规则

7.1 出厂检验

7.1.1 出厂产品由质量检验部门进行鉴定检验,确保达到技术指标要求,并附有产品质量合格证。

7.1.2 出厂检验项目包括:外观 理化性能和使用性能中5.3.3、5.3.5、5.3.6的要求。

7.1.3 由供需双方协议增加的检验项目,应列入出厂检验内容。

7.2 型式检验

7.2.1 应按本标准和产品标准规定的技术要求进行全面检验。

7.2.2 有下列情况之一时,一般应进行型式检验:

a. 新产品试制和定型鉴定时;

b. 工艺及配方有较大改变,可 能影响产品性能时;

c. 国家和省、市地区质量监督机构提出进行型式检验的要求时。

7.3抽样方法

应从每批生产的5%的容器中分别抽取试样,总取样量为500mL。装于洁净的细口瓶中,待检。若检验不合格时,应加倍取样;检验再不合格时,不能出厂。

8 标志、包装、运输、贮存

8.1 标志

出厂产品必须标出制造厂名、产品标记、产品型号及制造日期或生产批号。

8.2 包装

处理液应采用塑料或其他耐酸容器包装。

8.3贮存运输

本产品不可与食用物品、日用百货和碱类物质共贮混运。

 

附录A     游离酸度、总酸度的测定方法(补充件)

 

本法采用酸碱滴定法。取试样10mL,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,所消耗的毫升数用点数表示。

A1 试剂

氢氧化钠:0.lmol/L标准溶液(按GB 601配制和标定);

酚酞指示剂;1%乙醇溶液;

甲基橙指示剂:1g溶于1000mL20%乙醇中。

A2 试验方法

A2.1 游离酸度的测定

用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中,加50mL蒸馏水,加2~3滴甲基橙指示液(或溴酚兰指示液)。用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色(或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色)即为终点,记下消耗氢氧化钠标准液毫升数A。

A2.2 总酸度的测量用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中,加50mL蒸馏水,加2~3滴酚酞指示液。用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色,即为终点。记下消耗氢氧化钠标准液毫升数B。

A3 计算方法

酸度点数按下列公式计算:

 游离酸度(点)=                               (A1)                                          

总酸度(点)=                                (A2)

式中  A、B—滴定时耗去氢氧化钠标准液毫升数,mL;

c—氢氧化钠标准液实际浓度,mol/L;

V—取样毫升数,ml。

 

附 录B    磷化膜单位质量测定法 (补充件)

本法适用于钢铁表面生成的磷化膜单位面积上膜层质量测定。

B1 仪器

分析天平;感量为0.1mg;

加热设备:用于控制退膜液的温度。

B2 试样

膜单位质量小于1g/m2的试样的总表面积不应小于400cm2;膜单位质量在1~10g/m2的试样总表面积不应小于200cm2

B3 退膜液

取50g三氧化铬(CrO3),用蒸馏水配制成1000mL溶液。

B4 试验方法

将处理后干燥的试片用感量为0.1mg的分析天平称量(m1)。然后将试片浸在退膜液中,温度维持在75±5℃,浸泡15min后,立即用清水冲洗,再用蒸馏水洗净。干燥称量,直至恒量(m2)。

B5 计算

磷化膜单位面积膜层质量按下列公式计算:

mA=×10                               (B1)

式中:mA—磷化膜单位质量,g/m2

m1—磷化后试样质量,g/m2

m2—退膜后试样质量,g/m2

A—试样总的表面积,cm2

取三个平行测定试样的平均值。

 

附 录C   钢铁表面锈蚀状况评定(参考件) 

本方法适用于一般工件锈蚀状态的评定。

C1 锈蚀深度的测定

可按GB 6463中1.2.3条轮廓仪法测定。

C2 锈蚀程度的测定

采用锈蚀评定板方法测定,该评定板由50mm×50mm×2mm无色透明板制成,正中有40mm×40mm的方框,框内刻有4mm×4mm正方形格子100个。测定时把锈蚀评定板与被测的试片重迭,目视检查100个方格内有锈蚀的方格数目,用百分数表示,即为锈蚀程度。

C3 锈蚀状态评定

评定时以锈蚀深度为主,辅以锈蚀程度和表面状态,综合评定。如表C1所示。

表C1

 

项目 锈蚀状况

浮锈、轻锈

中锈

重锈

锈蚀深度/µm

<30

≥30~80

>80

锈蚀程度/%

1~10

11~50

51~100

表面状态

呈黄色或淡红色

表面粗糙,呈褐色或淡赭石色

呈暗褐色,锈层凸起呈片状

附加说明:

本标准由中华人民共和国航空航天工业部提出。

本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。

本标准由航空航天工业部三院三十一所负责起草。

本标准主要起草人胡美华、浦尔权、张家骅。

 


    
   


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